18601715897
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上海卓光電位滴定法測定混酸中硝酸、磷酸含量
磷硝醋混酸為無色或近乎無色的透明液體，略有刺激性氣味，主要用于電子工業(yè)上作為鋁模板刻蝕劑。配制時要求試劑為優(yōu)級純或電子級，方法為先將磷酸吸入釜內(nèi)再攪拌，依次加入硝酸、醋酸、純水后維持?jǐn)嚢?/span> 3h 以上。混酸目前一般參照計算總酸度、混合密度判定樣品是否配制合格。本實驗通過電位滴定法測定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量，此方法實現(xiàn)自動滴定，快速反應(yīng)。
2.1 儀器
上海卓光電位滴定儀，pH 復(fù)合電極
2.2 試劑
NaOH溶液（0.4996mol/L），四丁基氫氧化銨溶液（0.0915mol/L），氯化鈉固體，無水乙醇
3.1 實驗步驟
硝酸滴定過程：取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中，加入 50mL 無水乙醇稀釋，攪拌均勻后，用四丁基氫氧化銨滴定液滴定至終點。
磷酸醋酸滴定過程：取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中，加入 50mL 飽和氯化鈉溶液稀釋， 攪拌均勻后，用NaOH滴定液滴定至終點。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度： | 5 |
電極平衡時間： | 4s | 預(yù)攪拌時間： | 6s |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
硝酸最小添加體 積： |
0.02mL | 硝酸預(yù)滴定添加體 積： |
0.1mL |
磷醋酸最小添加 體積： |
0.05mL | 磷醋酸預(yù)滴定添加 體積： |
3mL |
結(jié)束體積： | 30 | 預(yù)滴定攪拌時間： | 8s |
硝酸電位突躍量 | 50 | 磷醋酸電位突躍量 | 100；300 |
4.1 實驗結(jié)果
樣品名 | 樣品重量 （g） | 滴定體積 （mL） | 硝酸含量 （%） | 平 均 值 （%） |
混酸 | 0.51246 | 5.378 | 6.05 |
6.08 |
0.52933 | 5.605 | 6.10 | ||
0.51471 | 5.428 | 6.08 |
樣品名 | 樣品重量 （g） | 滴定體積 V1 （mL） | 滴定體積 V2 （mL） | 磷酸含量 （%） | 平 均 值 （%） | 醋酸含量 （%） | 平均值 （%） |
混酸 | 0.51446 | 6.528 | 14.666 | 52.61 |
52.51 | 15.17 |
15.33 |
0.50533 | 6.391 | 14.390 | 52.23 | 15.48 | |||
0.51526 | 6.548 | 14.597 | 52.72 | 15.08 | |||
0.52388 | 6.583 | 14.886 | 52.48 | 15.58 |
4.2 圖譜
（1） 硝酸
|
（2） 磷酸醋酸
|
4.3 結(jié)論
取平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，可以看出電位滴定法測定混酸中硝磷醋酸含量的方法可行，可以滿足檢測需要。
四丁基氫氧化銨溶液標(biāo)定時由于鄰苯二甲酸氫鉀微溶于無水乙醇，可用少量水使鄰苯二甲酸氫鉀溶解，再加入適量乙醇用于其標(biāo)定。
